酸堿滴定法脂肪酸值測定儀正確的操作步驟

酸堿滴定法脂肪酸值測定儀正確的操作步驟

探討酸堿滴定法測定稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黃豆等食品中脂肪酸值的方法和條件，確定操作步驟、計算公式、允差等，選擇10批樣品進行應(yīng)用性實驗。

1   適用范圍

本方法適用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黃豆等食品中脂肪酸值的測定。

2   規(guī)范性引用文件和參考文獻

下列文件對于本文件的應(yīng)用是的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T5490一2010糧油檢驗  一般規(guī)則

GB5491糧食、油料檢驗  扦樣、分樣法

GB5497糧食、油料檢驗_  水分測定法

GB/T6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T20569稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則

GB/T20570玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則

LS/T3705糧油檢驗儀器   自動滴定分析儀技術(shù)條件與試驗方法

GB/T5510-2011  糧油檢驗  糧食油料脂肪酸值測定

LS/T6105-2012  糧油檢驗  谷物及制品脂肪酸值的測定  自動滴定分析儀法

3   原理

稻谷、糙米、大米、玉米及制品：在一定溫度條件(15-25℃)下，以無水乙醇提取谷物或制品中的游離脂肪酸，在提取液中加入酚酞指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通過自動滴定分析儀滴定至微紅色，根據(jù)耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積自動計算樣品的脂肪酸值。

黃豆等油料制品：用石油醚振蕩提取出油料中的游離脂肪酸，靜置過濾后加入乙醇溶液，以酚酞為指示劑，用氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)下層溶液的顏色變化確定滴定終點，由消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積自動計算樣品的脂肪酸值。

4   試劑和溶液

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。

  ⑴ 無水乙醇。

  ⑵ 95%的乙醇。

  ⑶ 石油醚，沸程為60-90℃。

  ⑷ 不含二氧化碳的蒸餾水:將蒸餾水煮沸10min左右，加蓋冷卻。

  ⑸ 酚酞指示液:稱取1.0g酚酞，溶于100mL  95%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇中。

  ⑹ 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液:c(KOH)=0.5mol/L：按GB/T 20569我GB/T20570配制和標(biāo)定，儲于

聚乙烯塑料瓶中。

  ⑺ 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(KOH) = 0.01mol/L：按GB/T20569或GB/T20570配制，存放于聚乙烯塑料瓶中。

    警告！石油醚極易燃燒，其蒸氣和霧對眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性，盡可能在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，附近不能有明火。

5   儀器和用具

  ⑴ 光熱電位滴定儀

⑵ 具塞磨口錐形瓶:250mL.。

  ⑶ 移液管:50.0mL，25.0mL。

  ⑷ 振蕩器:往返式，振蕩頻率為100次/min。

  ⑸ 短頸玻璃漏斗。

  ⑹ 定性濾紙:快速，預(yù)先折疊。

6   扦樣

  ⑴ 樣品應(yīng)具有真實性和代表性，在運輸和儲存過程中不應(yīng)發(fā)生品質(zhì)變化。

  ⑵ 采用GB5491規(guī)定的方法扦樣。

  ⑶ 稻谷、糙米、大米、玉米及制品樣品應(yīng)密閉并在約4℃條件下保存。使用前，先將樣品取出并回溫至室溫。大豆、玉米胚芽取具有代表性的去雜樣品約40g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，混勻，裝入磨口瓶中備用。每粉碎10個樣品，應(yīng)將出料管拆下清理。大豆、玉米胚芽等樣品制備好后，應(yīng)立即進行脂肪酸的提取，放置時間不宜超過2小時，以避免脂肪酶的水解作用。

7   分析步驟

  ⑴ 試樣處理

稻谷、糙米、大米、玉米及制品：稱取制備好的樣品約10g(根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量可調(diào)整)，精確至0.001g，置于250mL具塞磨口錐形瓶中，用移液管精密加入50.00mL無水乙醇，蓋上瓶塞，置于振蕩器上(1.1.2.5.4)上振搖提取10min(玉米及其制品提取30min），取下錐形瓶，傾斜靜置1-2min，在玻璃漏斗中放入濾紙過濾，棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上（注意：濾液應(yīng)立刻進行測定，否則應(yīng)蓋緊瓶塞，放置于4-10℃條件下保存，放置時間不能超過24h。

黃豆：稱取制備好的樣品約10g(根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量可調(diào)整)，精確至0.001g，置于250mL具塞磨口錐形瓶中，用移液管精密加入50.00mL石油醚，加塞搖動幾秒鐘后，打開塞子放氣，再蓋上瓶塞，置于振蕩器上(1.1.2.5.4)上振搖提取10min，取下錐形瓶，傾斜靜置1-2min，在短頸玻璃漏斗中放入濾紙過濾，棄去最初幾滴濾液，用比色管收集濾液25mL以上（注意：濾液應(yīng)立刻進行測定，否則應(yīng)蓋緊瓶塞，放置于4-10℃條件下保存，放置時間不能超過24h）。

  ⑵ 滴定

  ① 樣品測定

用移液管精密量取25.00mL上述濾液，轉(zhuǎn)移至滴定儀的滴定杯中，加入50mL不含二氧化碳的蒸餾水，滴加5滴酚酞指示液，用0.01mol/L氫氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動滴定到終點，記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1），計算樣品中的脂肪酸值，平行測定3次。

  ② 空白實驗

用25.00mL乙醇（黃豆樣品用25.00mL石油醚）代替25.0mL樣品提取液，按1.1.2.7.2.1樣品測定進行操作，記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)，

8   結(jié)果計算

按照計算公式計算樣品中的脂肪酸值